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固體核磁 所屬欄目:波譜類

介紹

順磁共振波譜儀,通過連續(xù)波(CW)和脈沖EPR 技術(shù)來探索順磁物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)和分子間的相互作用。其研究對象是具有未偶電子的物質(zhì),變溫裝置可用于液氮溫度到400K左右狀態(tài)下的樣品測定。


應(yīng)用

1.物理學(xué)領(lǐng)域

研究含有未成對電子的原子、離子、分子,金屬或半導(dǎo)體中的非傳導(dǎo)電子;

研究晶體缺陷、輻照效應(yīng)和輻照損傷,半導(dǎo)體順磁離子的摻雜;

研究單晶中的晶場,材料的磁性等。

2.化學(xué)領(lǐng)域

三重態(tài)雙自由基和分子,單電子轉(zhuǎn)移及其反應(yīng)動(dòng)力學(xué);

γ-射線輻照產(chǎn)生的自由基,光化學(xué)和一些特殊體系產(chǎn)生的自由基;

自由基反應(yīng)及聚合過程,有機(jī)配合物中心離子配位環(huán)境等。

3.生物與醫(yī)學(xué)領(lǐng)域

有機(jī)生命細(xì)胞組織中的自由基,生物化合物的X射線效應(yīng);

藥物檢測、輻照食品的控制,致癌物反應(yīng)的研究;

活性氧、血液和微生物的研究。

其它研究領(lǐng)域:

輻照劑量學(xué)研究和丙氨酸/EPR劑量測定;

地質(zhì)和考古樣品的年代測定。


測試項(xiàng)目

1.自由基(持久性和瞬時(shí)性)檢測。

2.對過渡金屬離子在固體、液體、氣體、細(xì)胞和體內(nèi)進(jìn)行鑒定和定量。

3.空位的檢測。


優(yōu)勢

1.具有高靈敏度、高分辨率的特點(diǎn);

2.測量過程中不干擾反應(yīng)進(jìn)程、不破壞樣品結(jié)構(gòu);

3.適用于各種不同形態(tài)的樣品,包括非均相溶液、懸濁液和生物樣品等。

樣品要求

測試項(xiàng)目:

可測項(xiàng)目:1H,13C,11B,19F,27Al,29Si,31P等

更多測試要求請咨詢客戶經(jīng)理

樣品要求:

樣品量要求0.5g以上,需要干燥粉末樣品,若是顆粒狀一定盡量磨細(xì)。


常見問題及回答:

1. 為什么要求樣品在0.5g左右?

固體核磁測試是把樣品裝進(jìn)一個(gè)小的轉(zhuǎn)子里在高速旋轉(zhuǎn)的條件下進(jìn)行測試。如果樣品量少可能無法穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),導(dǎo)致不能測試;還可能測試很久都沒有明顯信號,特別是雜核譜的測試。

2. 為什么譜圖中出現(xiàn)了明顯應(yīng)該不存在的信號?

這可能是邊帶造成的,可以通過改為測試的轉(zhuǎn)速進(jìn)行確認(rèn)。如果改變轉(zhuǎn)速后,位置發(fā)生變化或者沒有了,那就是邊帶;如果位置不變,那可能是樣品的原因,雜質(zhì)或者是其他。如圖所示,第一次測試結(jié)果170ppm左右有峰,第二次測試通過改變轉(zhuǎn)速,170ppm左右的峰消失了,證明其實(shí)邊帶。

1.固體粉末樣品:沒有特別的要求,只要固體樣品粒徑小于3 mm即可(包括一些薄膜襯底樣品,長度一般≤1.5cm,寬度≤3.5 mm,因?yàn)轫槾艠悠饭苤睆綖閪3.5mm)。樣品質(zhì)量依據(jù)材料自身性質(zhì)一般控制在幾毫克至0.1克左右。

2.液體樣品:提供~0.5mL溶液即可;對需要檢測自由基的捕獲實(shí)驗(yàn),測試樣品需現(xiàn)場配制,因?yàn)橐话悴东@后的產(chǎn)物壽命僅分鐘級的。此外,捕獲劑本身對光、環(huán)境溫度也都非常敏感,不易長時(shí)間暴露在空氣環(huán)境中。

3.吸波材料、鐵磁性樣品不適合做此測試。


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